Một bộ chưng cất phòng thí nghiệm cơ bản gồm nguồn nhiệt, bình cầu đựng hỗn hợp kèm đá bọt hoặc con khuấy từ, đầu nối chưng cất có cắm nhiệt kế, ống sinh hàn có nước làm mát chảy ngược chiều hơi, ống nối dẫn dịch và bình hứng, tất cả được giữ bằng giá và kẹp. Mỗi món có một lý do tồn tại, và phần lớn sự cố khi chưng cất đến từ việc đặt sai một chi tiết nhỏ: bầu nhiệt kế quá cao, nước làm mát chảy sai chiều, quên đá bọt.
Danh sách từng món và việc của nó
| Bộ phận | Việc nó làm | Lưu ý khi dùng |
|---|---|---|
| Nguồn nhiệt | Cấp nhiệt đều cho bình | Dùng bếp bọc (bếp đun bình cầu), bể nước hoặc bể dầu; với chất dễ cháy không dùng ngọn lửa trần |
| Bình cầu đáy tròn | Chứa hỗn hợp cần cất | Chỉ nạp từ khoảng một phần ba đến hai phần ba thể tích; đáy tròn chịu nhiệt và chịu lực đều |
| Đá bọt hoặc con khuấy từ | Tạo mầm sôi, chống trào bùng | Cho vào lúc chất lỏng còn nguội, không bao giờ thả vào chất lỏng đang nóng |
| Đầu nối chưng cất | Nối bình với ống sinh hàn, có cổ cắm nhiệt kế | Còn gọi là đầu nối ba ngả; dạng Claisen có thêm một nhánh |
| Nhiệt kế | Đo nhiệt độ của hơi đang đi sang ống sinh hàn | Bầu nhiệt kế đặt ngang mép dưới của nhánh nghiêng |
| Ống sinh hàn | Ngưng hơi thành lỏng | Nước vào ở đầu thấp, ra ở đầu cao |
| Ống nối hứng | Dẫn dịch cất xuống bình hứng | Phải có lỗ thông khí ra ngoài để hệ không kín |
| Bình hứng | Chứa dịch cất | Với chất dễ bay hơi, ngâm bình hứng trong nước đá |
| Giá, kẹp, kẹp khớp | Giữ cố định cả hệ | Kẹp chắc ở cổ bình cầu và ở ống sinh hàn; không để các khớp chịu lực uốn |
Ống sinh hàn: "trái tim lạnh" của bộ chưng cất
Các kiểu thường gặp
- Ống sinh hàn Liebig: một ống thẳng nằm trong một ống áo bọc, nước chảy trong khoảng giữa. Dùng nằm nghiêng cho chưng cất. Kiểu này mang tên nhà hoá học Đức Justus von Liebig, người làm nó phổ biến trong thế kỷ 19, dù những thiết kế tương tự đã được mô tả từ trước đó, trong đó có của Christian Ehrenfried Weigel năm 1771.
- Ống sinh hàn bầu (Allihn): ống trong phình thành chuỗi bầu, tăng diện tích làm lạnh. Thường dựng đứng cho đun hồi lưu; nằm ngang thì dịch đọng trong bầu.
- Ống sinh hàn xoắn (Graham, Dimroth): có ống xoắn ruột gà, diện tích lớn. Ở kiểu Dimroth, nước chảy trong ống xoắn còn hơi đi bên ngoài.
Vì sao nước phải vào ở dưới, ra ở trên
Có hai lý do. Thứ nhất, nước vào từ đầu thấp sẽ đẩy hết bọt khí ra phía trên, áo bọc luôn đầy nước; nếu cho nước vào từ trên, nước chảy xuống theo trọng lực và để lại khoảng trống không khí, làm lạnh kém. Thứ hai, nước lạnh nhất gặp dịch ở cuối ống, nơi cần làm lạnh triệt để nhất, còn hơi nóng nhất ở đầu ống gặp nước đã ấm lên; kiểu ngược chiều này trao đổi nhiệt hiệu quả hơn cùng chiều. Lưu lượng nước chỉ cần vừa đủ để đầu ra hơi ấm, không cần mở hết vòi, áp lực quá mạnh có thể tuột ống cao su và làm ướt bếp điện.
Nhiệt kế đặt đâu cho đúng
Nhiệt kế trong chưng cất không đo chất lỏng trong bình mà đo hơi đang đi sang ống sinh hàn. Vị trí chuẩn là bầu nhiệt kế nằm ngang hoặc ngay dưới mép dưới của chỗ rẽ sang nhánh nghiêng.
- Đặt quá cao: bầu nằm trên luồng hơi, đo thấp hơn thật, người làm tưởng chưa tới điểm sôi và đun mạnh thêm.
- Đặt quá thấp, nhúng vào chất lỏng: đo nhiệt độ của chất lỏng (thường cao hơn hơi, nhất là khi quá nhiệt), mất ý nghĩa nhận diện phân đoạn.
Khi hơi bao quanh bầu và một giọt dịch ngưng đọng trên bầu, số trên nhiệt kế mới phản ánh điểm sôi của chất đang cất.
Thuỷ tinh và khớp nhám: vì sao đồ phòng thí nghiệm "khác" đồ bếp
Dụng cụ chưng cất được làm từ thuỷ tinh borosilicat, loại thuỷ tinh có hệ số giãn nở nhiệt chỉ khoảng một phần ba thuỷ tinh thường, nên chịu được đun nóng và thay đổi nhiệt độ tốt hơn. Nhà hoá học Đức Otto Schott phát triển loại thuỷ tinh này cuối thế kỷ 19; nhãn Pyrex của Mỹ ra đời năm 1915 làm nó phổ biến ra cả bếp gia đình.
Các bộ phận nối với nhau bằng khớp nhám côn chuẩn: một đầu đực mài nhám lắp vào đầu cái mài nhám, kín khít mà không cần nút cao su. Kích thước khớp được ghi bằng hai con số, đường kính đầu lớn và chiều dài phần nhám tính bằng milimét, như 14/23 hay 29/32 theo chuẩn ISO, 24/40 theo chuẩn Mỹ. Bộ dụng cụ phải cùng chuẩn mới lắp được với nhau. Khi chưng cất ở nhiệt độ cao hoặc dưới chân không, người ta bôi một lớp mỡ khớp mỏng để khớp không bị kẹt dính.
Lắp và vận hành: thứ tự quen tay
- Kiểm tra từng món thuỷ tinh dưới ánh sáng: không nứt chân chim, không mẻ miệng khớp.
- Đặt bếp, kẹp bình cầu ở độ cao để có thể hạ bếp ra khi cần ngắt nhiệt nhanh.
- Rót hỗn hợp qua phễu, cho đá bọt hoặc con khuấy từ.
- Lắp đầu nối, nhiệt kế, ống sinh hàn (có kẹp riêng), ống nối hứng, bình hứng. Kiểm tra lỗ thông khí: hệ phải hở ở cuối.
- Mở nước làm mát trước, rồi mới bật bếp.
- Đun từ từ, giữ tốc độ dịch chảy khoảng một đến hai giọt mỗi giây.
- Dừng khi trong bình còn một lượng nhỏ chất lỏng, không cất tới khô.
- Tắt bếp, hạ bếp ra, để nguội, rồi mới khoá nước và tháo dụng cụ.
Lý do của bước 7 đáng nhớ: một số dung môi như ete để lâu sinh ra peroxit, chất kém bay hơi và dễ nổ. Khi cất gần cạn, peroxit cô đặc lại trong cặn nóng, có thể gây nổ. Ngay cả với chất vô hại, bình cạn cũng có thể quá nhiệt và nứt.
Những lỗi hay gặp và cách nhận ra
| Dấu hiệu | Nguyên nhân thường gặp | Cách xử lý |
|---|---|---|
| Chất lỏng sôi bùng, phụt lên đầu nối | Quên đá bọt, đun quá mạnh | Tắt bếp, để nguội hẳn, cho đá bọt mới rồi đun lại |
| Hơi thoát ra ở cuối ống sinh hàn, có mùi trong phòng | Nước làm mát yếu hoặc chảy sai chiều | Kiểm tra chiều nước, tăng lưu lượng, giảm nhiệt |
| Nhiệt độ đọc thấp bất thường | Bầu nhiệt kế đặt quá cao | Chỉnh lại ngang mép nhánh nghiêng |
| Rò hơi ở khớp | Khớp lắp lệch, không cùng chuẩn, khớp bẩn | Tháo khi nguội, lau sạch, lắp lại thẳng trục |
| Ống cao su tuột, nước bắn | Áp lực nước quá mạnh, không có kẹp ống | Giảm vòi, buộc hoặc kẹp ống |
Học ở đâu, xem ở đâu
Bộ chưng cất là dụng cụ có trong phòng thí nghiệm hoá của nhiều trường phổ thông và đại học. Chương trình Hoá học lớp 11 hiện hành có phần phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ, trong đó chưng cất là thao tác đầu tiên học sinh được làm quen. Luôn mặc áo blouse, đeo kính bảo hộ và làm dưới sự hướng dẫn của giáo viên.
Bộ dụng cụ này không phải để dựng ở nhà với dung môi dễ cháy. Ở bếp gia đình, muốn thấy ngưng tụ thì một chiếc nồi, nắp úp ngược và mấy viên đá là đủ. Người muốn học bài bản có thể tìm giáo trình Hoá hữu cơ thực nghiệm của các trường đại học khoa học tự nhiên, hoặc cuốn "Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry", nơi mỗi bộ dụng cụ có hình vẽ lắp đặt chi tiết.
Câu hỏi thường gặp
Bộ dụng cụ chưng cất gồm những gì?
Bộ cơ bản gồm nguồn nhiệt, bình cầu đáy tròn, đá bọt hoặc con khuấy từ, đầu nối chưng cất, nhiệt kế, ống sinh hàn, ống nối hứng và bình hứng, cùng giá và kẹp. Chưng cất phân đoạn thêm cột Vigreux hoặc cột đệm giữa bình và đầu nối.
Vì sao nước trong ống sinh hàn phải đi từ dưới lên?
Nước vào từ dưới đẩy hết không khí ra, giữ áo bọc luôn đầy nước nên làm lạnh đều. Ngoài ra, dòng nước ngược chiều với hơi giúp trao đổi nhiệt hiệu quả hơn, nước lạnh nhất làm lạnh dịch ở cuối ống.
Đặt nhiệt kế ở đâu khi chưng cất?
Bầu nhiệt kế đặt ngang mép dưới chỗ rẽ sang nhánh nối với ống sinh hàn, để đo đúng nhiệt độ của hơi đang đi sang ngưng tụ. Đặt cao quá sẽ đo thấp, nhúng vào chất lỏng thì đo sai mục đích.
Đá bọt dùng để làm gì?
Đá bọt có nhiều lỗ chứa khí, tạo mầm cho bọt hơi hình thành đều, giúp chất lỏng sôi êm và không trào bùng. Phải cho đá bọt khi chất lỏng còn nguội; thả vào chất lỏng đang nóng có thể làm nó sôi trào đột ngột.
Vì sao không được chưng cất tới khô bình?
Khi bình gần cạn, cặn dễ quá nhiệt, cháy khét hoặc làm nứt bình. Với một số dung môi như ete, các peroxit dễ nổ cô đặc lại trong cặn nóng, gây nguy hiểm thật sự.
