Chưng cất chân không là chưng cất ở áp suất thấp hơn áp suất khí quyển: hút bớt không khí ra khỏi hệ thì chất lỏng sôi ở nhiệt độ thấp hơn, nên tách được những chất sẽ phân huỷ, cháy khét hoặc biến mùi nếu đun tới điểm sôi thường. Nước sôi 100 °C ở áp suất khí quyển nhưng chỉ khoảng 46 °C khi áp suất còn một phần mười. Từ phòng thí nghiệm dược tới nhà máy lọc dầu, đây là cách tiêu chuẩn để "chưng cất mà không nấu chín".
Vì sao hạ áp suất thì hạ được điểm sôi
Một chất lỏng sôi khi áp suất hơi của nó bằng áp suất đè lên mặt chất lỏng. Ở mực nước biển, không khí đè xuống khoảng 101,3 kPa (760 mmHg). Nước phải nóng tới 100 °C thì áp suất hơi mới đạt mức đó. Nếu ta hút bớt không khí, áp suất đè xuống nhỏ đi, nước chỉ cần ấm hơn một chút là áp suất hơi đã đủ để sôi.
| Áp suất trong hệ | Nước sôi ở khoảng | Ghi chú |
|---|---|---|
| 101,3 kPa (760 mmHg) | 100 °C | Áp suất khí quyển chuẩn |
| 47,4 kPa | 80 °C | Chưa tới một nửa áp suất khí quyển |
| 19,9 kPa | 60 °C | Mức bơm màng phòng thí nghiệm đạt dễ dàng |
| 10 kPa | khoảng 46 °C | Một phần mười áp suất khí quyển |
| 7,4 kPa | 40 °C | Vùng hay dùng khi cô dịch chiết dược liệu |
| 2,3 kPa | 20 °C | Nước sôi ở nhiệt độ phòng |
Lên núi cao, áp suất khí quyển giảm nên nước sôi dưới 100 °C, đó là một phép "chưng cất chân không tự nhiên" mà người leo núi nào cũng gặp. Chưng cất chân không chỉ là làm điều đó một cách có kiểm soát.
Những chất "sợ nóng" cần đến chân không
- Thành phần mùi tinh tế: nhiều este, aldehyd trong hương trái cây, hương hoa bị oxy hoá, thuỷ phân hoặc đổi mùi khi giữ lâu ở trên 100 °C. Tinh chế lại tinh dầu (tách bớt phần nặng, phần có màu) thường làm dưới chân không.
- Dược chất và vitamin: các hoạt chất trong dịch chiết dược liệu, vitamin A, vitamin E dễ biến chất vì nhiệt và oxy.
- Chất sôi quá cao: một chất sôi 300 °C ở áp suất thường có thể bắt đầu phân huỷ trước khi sôi. Hạ áp giúp nó bay hơi ở nhiệt độ còn "an toàn".
- Phần nặng của dầu thô: nếu nung quá khoảng 350–400 °C, các phân tử hydrocarbon lớn bắt đầu bẻ gãy (cracking), sinh cốc bám thiết bị. Vì vậy nhà máy lọc dầu chuyển phần cặn của tháp chưng cất khí quyển sang tháp chân không.
Với chất hữu cơ, một quy tắc kinh nghiệm thô: nhiều chất sôi quanh 250 °C ở áp suất thường chỉ còn chừng 120–140 °C ở 20 mmHg. Con số chính xác phải tra biểu đồ áp suất – nhiệt độ (nomogram) hoặc tính theo phương trình Clausius – Clapeyron, vì mỗi chất mỗi khác.
Bộ chưng cất chân không trong phòng thí nghiệm
Những gì thêm vào so với bộ thường
- Bơm chân không: từ loại đơn giản như vòi hút nước (dùng dòng nước chảy mạnh kéo theo không khí), bơm màng không dầu, tới bơm cánh gạt có dầu cho chân không sâu hơn.
- Bẫy lạnh: một bình làm lạnh bằng nước đá hoặc đá khô đặt giữa hệ và bơm, giữ lại hơi dung môi để không đi vào bơm và không thải ra phòng.
- Đồng hồ áp suất: không đo áp suất thì không biết điểm sôi đang là bao nhiêu, và số nhiệt độ đọc được vô nghĩa.
- Khuấy từ hoặc ống mao quản sục khí: đá bọt dùng ở chưng cất thường kém tác dụng dưới chân không, vì bọt khí trong lỗ đá bị hút hết. Chất lỏng dưới chân không rất dễ "trào bùng" (sôi bùng đột ngột), nên người ta khuấy liên tục hoặc thổi một dòng bọt khí nhỏ qua ống mao quản.
- Đầu nối Claisen: có hai nhánh, thêm khoảng trống phía trên để giọt bắn lên không chui thẳng vào ống sinh hàn.
An toàn: nguy cơ không đến từ nổ mà từ "nổ vào trong"
Khi trong bình là chân không, áp suất khí quyển ép từ ngoài vào trên mọi điểm của thành thuỷ tinh. Một vết nứt hình sao nhỏ, một vết xước sâu đủ làm bình vỡ sập vào trong, mảnh thuỷ tinh văng ra. Vì vậy chỉ dùng bình cầu đáy tròn hoặc bình chuyên dụng chịu chân không, không dùng bình nón đáy phẳng có thành mỏng; kiểm tra kỹ dụng cụ trước mỗi lần dùng; đeo kính bảo hộ; một số phòng thí nghiệm còn bọc lưới hoặc băng dính quanh bình lớn. Khi kết thúc, phải để nguội rồi mới mở cho không khí vào từ từ, không mở đột ngột lúc còn nóng.
Chưng cất chân không không phải thao tác làm tại nhà. Đun dung môi dễ cháy, dùng bơm và thuỷ tinh chịu lực đều cần phòng thí nghiệm có tủ hút và người được đào tạo.
Máy cô quay: chưng cất chân không ai cũng thấy trong phòng thí nghiệm
Thiết bị quen thuộc nhất là máy cô quay chân không (rotary evaporator). Nhà hoá sinh Lyman C. Craig mô tả nguyên mẫu vào khoảng năm 1950, và hãng Büchi của Thuỵ Sĩ thương mại hoá từ cuối thập niên đó. Bình chứa dung dịch được quay đều, nửa chìm trong bể nước ấm, nối với ống sinh hàn và bơm chân không.
Ba thứ cùng làm việc: chân không hạ điểm sôi, bể nước cấp nhiệt nhẹ nhàng, còn chuyển động quay trải chất lỏng thành màng mỏng trên thành bình, tăng diện tích bay hơi và chống trào bùng. Một dịch chiết dược liệu trong cồn có thể được cô đặc ở 40 °C trong vài chục phút mà không phải đun sôi.
Máy cô quay chủ yếu dùng để loại dung môi, không phải để tách hai chất lỏng sôi gần nhau. Nó là một chưng cất đơn giản dưới chân không, rất nhanh và rất nhẹ tay với chất tan.
Chân không ở quy mô nhà máy
Lọc dầu
Sau tháp chưng cất khí quyển, phần cặn đáy vẫn còn nhiều dầu có giá trị. Nó được nung lại và đưa vào tháp chân không, nơi áp suất chỉ còn cỡ vài chục mmHg. Ở đây tách ra phân đoạn gasoil chân không (vacuum gas oil) làm nguyên liệu cho cụm cracking, và phần còn lại làm nhựa đường hoặc dầu đốt. Tháp chân không thường to bề ngang hơn hẳn tháp khí quyển, vì cùng một khối lượng hơi ở áp suất thấp chiếm thể tích lớn hơn nhiều.
Thực phẩm và hương liệu
Cô đặc nước trái cây, làm sữa đặc, cô dịch chiết cà phê đều dùng thiết bị bay hơi chân không để giữ màu và vị. Mùi thơm bay ra trong quá trình cô thường được thu hồi riêng ở bộ phận thu hương rồi trộn trả lại, để nước quả cô đặc khi pha lại vẫn thơm.
Chân không sâu: chưng cất phân tử
Khi áp suất xuống rất thấp và quãng đường từ bề mặt bay hơi tới bề mặt ngưng chỉ vài centimét, ta có chưng cất phân tử hay chưng cất đường ngắn, dùng tinh chế dầu cá, vitamin E, một số tinh dầu đặc biệt. Đây là chủ đề công nghiệp riêng, ở đây chỉ cần biết nó là "người anh" của chưng cất chân không.
Phép thử nhỏ thấy nước sôi mà không nóng
Một thí nghiệm an toàn, phổ biến ở lớp học vật lý: lấy một xi lanh nhựa loại lớn (không gắn kim), hút vào khoảng một phần ba nước ấm cỡ 45–50 °C, bịt kín đầu bằng ngón tay hoặc nắp chụp, rồi kéo mạnh pít tông. Áp suất trong xi lanh tụt xuống, nước ấm sủi bọt như đang sôi. Thả tay, áp suất trở lại, bọt biến mất. Không dùng nước sôi hoặc nước quá nóng, hướng đầu xi lanh ra xa mặt.
Ai muốn đọc thêm có thể tìm phần chưng cất áp suất thấp trong các giáo trình Hoá hữu cơ thực nghiệm (như cuốn kinh điển "Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry"), và phần cô đặc trong giáo trình Quá trình và thiết bị công nghệ thực phẩm.
Câu hỏi thường gặp
Chưng cất chân không dùng để làm gì?
Chưng cất chân không dùng để tách hoặc cô đặc những chất dễ hỏng vì nhiệt, hoặc những chất sôi quá cao. Hạ áp suất làm điểm sôi giảm, nên chất lỏng bay hơi ở nhiệt độ thấp hơn và ít bị phân huỷ, biến màu, biến mùi.
Áp suất giảm thì nhiệt độ sôi giảm bao nhiêu?
Tuỳ từng chất. Với nước, ở một phần mười áp suất khí quyển điểm sôi còn khoảng 46 °C, ở 2,3 kPa thì nước sôi ở 20 °C. Với chất hữu cơ, phải tra biểu đồ áp suất – nhiệt độ hoặc tính theo phương trình Clausius – Clapeyron.
Máy cô quay chân không hoạt động thế nào?
Máy quay bình chứa dung dịch trong bể nước ấm trong khi bơm hút chân không. Chân không hạ điểm sôi, chuyển động quay trải dung dịch thành màng mỏng để bay hơi nhanh, hơi dung môi ngưng ở ống sinh hàn và chảy vào bình thu.
Vì sao chưng cất chân không không dùng đá bọt?
Dưới chân không, khí trong lỗ nhỏ của đá bọt bị hút ra nhanh nên đá mất tác dụng tạo mầm sôi. Người ta thay bằng khuấy từ liên tục hoặc thổi bọt khí nhỏ qua ống mao quản để chống trào bùng.
Vì sao nhà máy lọc dầu cần tháp chân không?
Phần cặn nặng của dầu thô nếu nung tiếp ở áp suất thường sẽ bị bẻ gãy phân tử và đóng cốc trước khi sôi. Tháp chân không hạ điểm sôi để tách tiếp các phân đoạn dầu nặng có giá trị ở nhiệt độ thấp hơn.
