Hồi lưu (reflux) là việc cho một phần chất lỏng vừa ngưng tụ chảy ngược trở lại thiết bị thay vì lấy ra hết. Trong tháp chưng cất, dòng lỏng hồi lưu chảy xuống gặp dòng hơi đi lên, hai dòng trao đổi chất với nhau trên từng đĩa, mỗi đĩa là một bậc làm giàu. Tháp càng cao thì càng có nhiều bậc như vậy, nên chất lấy ra ở đỉnh càng sạch, cho tới giới hạn do hỗn hợp và chi phí đặt ra.
Hai nghĩa của chữ "hồi lưu"
Đun hồi lưu trong phòng thí nghiệm tổng hợp
Khi một phản ứng cần đun lâu ở nhiệt độ sôi của dung môi, người ta gắn một ống sinh hàn dựng đứng lên miệng bình. Hơi dung môi bốc lên, gặp ống lạnh, ngưng lại và chảy trở về bình. Dung môi không mất đi, nhiệt độ được giữ ổn định đúng bằng điểm sôi, phản ứng có thể chạy hàng giờ. Đây là nghĩa thường gặp nhất trong sách hoá hữu cơ: "đun hồi lưu 3 giờ". Trong cách này không có gì được tách ra, hồi lưu toàn phần.
Hồi lưu trong tháp chưng cất
Ở đỉnh tháp, hơi đi vào thiết bị ngưng tụ, thành lỏng, chảy vào một bình chứa gọi là bình hồi lưu. Từ đây chia hai đường: một phần lấy ra làm sản phẩm đỉnh, một phần bơm trở lại đỉnh tháp. Phần trả lại đó chính là dòng hồi lưu. Không có nó, phía trên chỗ nạp liệu sẽ không có chất lỏng nào để hơi tiếp xúc, và tháp mất khả năng làm giàu.
Bên trong một tháp chưng cất xảy ra gì
Hãy hình dung một ống trụ đứng, bên trong là chồng đĩa đục lỗ cách nhau vài chục centimét. Hỗn hợp cần tách được nạp vào khoảng lưng chừng tháp.
- Dưới đáy: nồi đun đáy (reboiler) cấp nhiệt, biến một phần chất lỏng thành hơi. Hơi này đi lên.
- Trên mỗi đĩa: hơi sủi qua các lỗ, xuyên qua lớp lỏng nằm trên đĩa. Chất nặng trong hơi ngưng vào lỏng, chất nhẹ trong lỏng bay vào hơi. Hơi rời đĩa giàu chất nhẹ hơn khi tới, lỏng rời đĩa giàu chất nặng hơn khi tới.
- Lỏng chảy xuống qua ống chảy chuyền sang đĩa bên dưới, gặp hơi nóng hơn, tiếp tục trao đổi.
- Trên đỉnh: hơi đã giàu chất nhẹ nhất đi ra ngưng tụ; một phần hồi lưu trở lại đĩa trên cùng.
Kết quả là một dải nhiệt độ từ nóng ở đáy tới nguội ở đỉnh, và một dải thành phần từ giàu chất nặng ở đáy tới giàu chất nhẹ ở đỉnh. Phần trên chỗ nạp liệu được gọi là đoạn luyện (làm sạch chất nhẹ), phần dưới là đoạn chưng (vét chất nhẹ ra khỏi chất nặng).
Tỉ số hồi lưu và số đĩa: hai núm vặn đánh đổi nhau
Tỉ số hồi lưu là lượng lỏng trả lại tháp chia cho lượng sản phẩm đỉnh lấy ra. Tỉ số 3 nghĩa là cứ lấy ra 1 tấn sản phẩm thì trả lại 3 tấn.
Hai trường hợp biên giúp hiểu bức tranh:
- Hồi lưu toàn phần (không lấy gì ra): tháp làm giàu tốt nhất có thể, số đĩa cần là ít nhất. Công thức tính số đĩa tối thiểu này mang tên M. R. Fenske, công bố năm 1932. Nhưng không có sản phẩm nào, nên chỉ dùng khi khởi động hoặc thử nghiệm.
- Hồi lưu tối thiểu: giảm tỉ số hồi lưu tới một ngưỡng nào đó thì muốn đạt độ sạch yêu cầu phải có vô số đĩa. Dưới ngưỡng này, tháp cao bao nhiêu cũng không đạt.
Thiết kế thực tế nằm giữa hai biên. Hồi lưu nhiều thì cần ít đĩa (tháp thấp, rẻ tiền xây) nhưng tốn hơi đun và nước làm mát mỗi ngày. Hồi lưu ít thì tiết kiệm năng lượng nhưng tháp phải cao hơn. Sách thiết kế thường gợi ý chọn tỉ số hồi lưu vận hành vào khoảng 1,1 đến 1,5 lần mức tối thiểu, nhưng con số cuối cùng phụ thuộc giá năng lượng và giá thép.
Phương pháp đồ thị McCabe – Thiele (1925) cho phép vẽ ra số đĩa lý thuyết cần thiết với một tỉ số hồi lưu cho trước, và cho thấy trực quan vì sao hai núm này đánh đổi nhau.
Vì sao tháp càng cao tách càng sạch, và tới đâu thì dừng
Mỗi đĩa thêm vào là thêm một bậc làm giàu. Nếu hai chất có độ bay hơi tương đối cao (chất nhẹ bay hơi gấp vài lần chất nặng), chỉ cần vài chục đĩa đã đạt độ sạch rất cao. Nếu độ bay hơi tương đối chỉ nhỉnh hơn 1 một chút, mỗi bậc chỉ làm giàu thêm rất ít, cần hàng trăm đĩa.
| Cặp chất cần tách | Độ khó | Quy mô tháp (cỡ chừng) |
|---|---|---|
| Nước khỏi muối, dung môi khỏi chất rắn | Rất dễ | Không cần tháp, một bậc là đủ |
| Benzen – toluen | Trung bình (chênh khoảng 30 °C) | Vài chục đĩa |
| Propylen – propan | Rất khó (sôi chênh vài độ) | Khoảng 150–200 đĩa, nhiều nhà máy chia thành hai tháp nối tiếp vì một tháp sẽ quá cao |
Nhưng chiều cao không phải phép màu. Có ba giới hạn:
- Hỗn hợp đẳng phí: một số cặp chất ở một tỉ lệ nhất định cho hơi có thành phần y hệt chất lỏng. Tháp dù cao tới đâu cũng dừng ở tỉ lệ đó.
- Hiệu suất đĩa: đĩa thật không đạt cân bằng hoàn toàn. Hiệu suất đĩa thực tế thường khoảng 50–80% so với đĩa lý thuyết, nên số đĩa thật phải nhiều hơn số tính.
- Chi phí và kết cấu: tháp cao cần móng chịu lực, chịu gió, chịu động đất, bơm hồi lưu mạnh hơn. Tới một mức nào đó, dùng phương pháp tách khác hoặc phối hợp sẽ rẻ hơn thêm đĩa.
Đĩa hay đệm: ruột của tháp
- Đĩa lỗ (sieve tray): tấm kim loại đục lỗ đơn giản, rẻ, phổ biến.
- Đĩa van: lỗ có nắp nâng lên hạ xuống theo lưu lượng hơi, làm việc ổn định trong dải tải rộng hơn.
- Đĩa chóp (bubble cap): kiểu cổ, hơi đi qua chóp úp ngược rồi sủi vào lỏng; ít dùng trong thiết kế mới nhưng còn gặp ở tháp cũ.
- Đệm rời: vòng Raschig (do nhà hoá học Đức Friedrich Raschig đưa ra đầu thế kỷ 20), vòng Pall, yên ngựa, đổ ngẫu nhiên vào tháp.
- Đệm cấu trúc: các tấm kim loại gợn sóng xếp thành khối, bề mặt lớn, trở lực thấp, rất hợp với tháp chân không.
Trong phòng thí nghiệm, cột Vigreux và cột nhồi hạt thuỷ tinh là "tháp" thu nhỏ. Còn ở lò cất tinh dầu làng quê, gần như không có hồi lưu có chủ đích: người làm nghề cần lấy hết tinh dầu ra theo hơi nước, không cần tách các thành phần trong dầu với nhau.
Khi tháp làm việc sai
Người vận hành tháp theo dõi chênh áp giữa đáy và đỉnh như bác sĩ đo mạch. Ba sự cố quen thuộc:
- Ngập tháp: hơi quá mạnh giữ lỏng không chảy xuống được, lỏng dâng ngập đĩa, chênh áp tăng vọt, tách kém hẳn.
- Cuốn giọt: hơi mạnh kéo theo giọt lỏng lên đĩa trên, làm "bẩn" phần đã sạch.
- Rò lỏng (weeping): hơi quá yếu, lỏng nhỏ thẳng qua lỗ đĩa mà không tiếp xúc với hơi.
Ai muốn đi xa hơn có thể đọc cuốn "Distillation Design" của Henry Z. Kister, sách gối đầu của kỹ sư thiết kế tháp, hoặc phần chưng cất trong giáo trình Quá trình và thiết bị công nghệ hoá học của các trường đại học kỹ thuật trong nước.
Câu hỏi thường gặp
Hồi lưu trong chưng cất là gì?
Hồi lưu là phần chất lỏng ngưng tụ ở đỉnh được trả lại tháp thay vì lấy ra làm sản phẩm. Dòng lỏng này chảy xuống tiếp xúc với hơi đi lên, giúp mỗi đĩa trong tháp làm giàu thêm chất dễ bay hơi.
Tỉ số hồi lưu là gì?
Tỉ số hồi lưu là lượng chất lỏng trả lại tháp chia cho lượng sản phẩm đỉnh lấy ra. Tỉ số càng cao, tháp tách càng tốt với cùng số đĩa, nhưng tiêu tốn nhiều nhiệt đun đáy và nước làm mát hơn.
Vì sao tháp chưng cất càng cao tách càng sạch?
Tháp cao chứa nhiều đĩa hoặc nhiều đệm hơn, mỗi đĩa là một bậc trao đổi giữa hơi và lỏng. Càng nhiều bậc, phần hơi lên đỉnh càng giàu chất nhẹ, cho tới khi gặp giới hạn như hỗn hợp đẳng phí hoặc chi phí.
Đun hồi lưu khác chưng cất thế nào?
Đun hồi lưu trả toàn bộ hơi ngưng tụ về bình để giữ dung môi và nhiệt độ ổn định khi phản ứng, không tách gì ra. Chưng cất thì lấy hơi ngưng tụ ra bình khác, có thể kèm một phần hồi lưu để tăng độ sạch.
Đĩa lý thuyết và đĩa thực tế khác nhau ra sao?
Đĩa lý thuyết là bậc mà hơi và lỏng đạt cân bằng hoàn toàn. Đĩa thực tế không đạt được điều đó, hiệu suất thường khoảng 50–80%, nên số đĩa thật trong tháp luôn nhiều hơn số đĩa lý thuyết tính ra.
