Mỗi phương pháp tách khai thác một khác biệt riêng giữa các chất: chưng cất dựa vào độ bay hơi, lọc dựa vào kích thước hạt và trạng thái rắn – lỏng, chiết dựa vào độ tan trong hai pha không trộn lẫn, kết tinh dựa vào độ tan thay đổi theo nhiệt độ, còn sắc ký dựa vào mức "bám" khác nhau của từng chất vào một pha đứng yên. Chọn phương pháp nào là trả lời câu hỏi: hai chất mình cần tách khác nhau nhiều nhất ở điểm nào.
Bảng so sánh năm phương pháp
| Phương pháp | Dựa vào khác biệt | Ví dụ đời thường | Ví dụ phòng thí nghiệm, công nghiệp | Hạn chế chính |
|---|---|---|---|---|
| Chưng cất | Độ bay hơi, điểm sôi | Hơi nước đọng dưới nắp nồi | Nước cất, tinh dầu, lọc dầu, tách không khí | Tốn năng lượng; chất sợ nhiệt; hỗn hợp đẳng phí |
| Lọc | Kích thước hạt, rắn hay lỏng | Phin cà phê, rây bột | Lọc kết tủa, lọc nước, lọc khí | Không tách được chất đã hoà tan |
| Chiết | Độ tan trong hai pha | Pha trà, ngâm thuốc bắc | Phễu chiết, chiết dược liệu, chiết CO2 siêu tới hạn | Cần dung môi; phải tách dung môi ra sau |
| Kết tinh | Độ tan theo nhiệt độ, cấu trúc tinh thể | Đường phèn, muối biển | Tinh chế dược chất, menthol từ tinh dầu bạc hà | Mất một phần chất trong nước cái; cần chất rắn |
| Sắc ký | Mức bám vào pha tĩnh | Mực loang thành vệt màu trên giấy ướt | Sắc ký cột, sắc ký lớp mỏng, sắc ký khí, sắc ký lỏng | Quy mô nhỏ hoặc đắt khi làm lớn |
Từng phương pháp làm việc thế nào
Chưng cất: khi các chất khác nhau ở chỗ "bay"
Chưng cất là lựa chọn tự nhiên khi hỗn hợp là chất lỏng, các thành phần bền với nhiệt và có điểm sôi khác nhau. Nó có ưu thế lớn ở quy mô công nghiệp: không cần thêm hoá chất lạ, chạy liên tục được, sản phẩm lấy ra là chất lỏng sạch. Đó là lý do phần lớn các phép tách chất lỏng trong ngành hoá chất và lọc dầu dùng chưng cất. Điểm yếu là phải biến chất lỏng thành hơi, tốn nhiều năng lượng, và bất lực trước hỗn hợp đẳng phí hay những chất phân huỷ trước khi sôi.
Lọc: tách theo kích thước
Lọc giữ lại thứ to hơn lỗ lọc và cho thứ nhỏ hơn đi qua. Giấy lọc giữ hạt kết tủa, phin cà phê giữ bã, màng vi lọc giữ vi khuẩn. Trong phòng thí nghiệm, lọc hút chân không qua phễu Büchner giúp tách chất rắn nhanh hơn để tự chảy.
Điều cần nhớ: lọc thông thường không tách được chất đã tan. Nước muối đi qua giấy lọc vẫn mặn. Chỉ khi xuống tới màng rất mịn, như màng thẩm thấu ngược với lỗ ở cấp phân tử và có áp suất đẩy, mới giữ lại được ion muối. Lúc đó đã là câu chuyện của màng, một họ phương pháp riêng, chứ không còn là lọc theo nghĩa thường.
Chiết: tách theo độ tan
Chiết là cho một dung môi tiếp xúc với hỗn hợp để kéo chất cần lấy sang dung môi đó. Pha trà là chiết rắn – lỏng: nước nóng kéo cafein, polyphenol, chất thơm ra khỏi lá. Trong phòng thí nghiệm, chiết lỏng – lỏng dùng phễu chiết: lắc hai chất lỏng không trộn lẫn với nhau, để yên cho tách lớp, mỗi chất phân bố vào lớp nó tan tốt hơn theo một tỉ lệ gọi là hệ số phân bố. Chiết nhiều lần với lượng dung môi nhỏ hiệu quả hơn chiết một lần với lượng lớn.
Trong ngành hương liệu, chiết được dùng cho những hoa quá mỏng manh để chưng cất, như hoa nhài; công nghiệp còn dùng CO2 ở trạng thái siêu tới hạn làm dung môi, rồi chỉ cần giảm áp là CO2 bay đi, không để lại dung môi. Những việc này đòi hỏi thiết bị chịu áp và quy trình an toàn, không phải thao tác tại nhà; chiết bằng dung môi dễ cháy tại nhà là nguyên nhân của nhiều vụ cháy nổ.
Chiết và chưng cất thường đi đôi: chiết xong thì phải tách dung môi ra khỏi chất cần lấy, và bước đó thường là chưng cất, hay cô quay chân không.
Kết tinh: tách theo khả năng xếp thành mạng tinh thể
Phần lớn chất rắn tan nhiều trong dung môi nóng và ít trong dung môi lạnh. Hoà tan chất cần tinh chế trong một lượng tối thiểu dung môi nóng, lọc nóng bỏ cặn, rồi để nguội từ từ: chất chính kết tinh ra, tạp chất ít hơn nằm lại trong dung dịch (nước cái). Tinh thể đẹp không chỉ vì mắt nhìn: mạng tinh thể xếp đều đặn có xu hướng đẩy phân tử lạ ra ngoài, nên kết tinh là một trong những cách tinh chế chất rắn hiệu quả nhất. Làm lạnh càng chậm, tinh thể càng to và sạch.
Một ví dụ nối thẳng với tinh dầu: tinh dầu bạc hà Á (Mentha arvensis) chứa nhiều menthol tới mức khi làm lạnh, menthol kết tinh ra thành khối tinh thể trong suốt. Người ta tách tinh thể, phần dầu còn lại gọi là tinh dầu bạc hà đã tách bớt menthol. Đây là một chuỗi chưng cất rồi kết tinh điển hình. Muối biển cũng là kết tinh, nhờ nắng và gió làm nước bay hơi tới khi muối vượt độ tan.
Sắc ký: tách theo mức bám
Trong sắc ký, hỗn hợp được một pha động (khí hoặc chất lỏng) mang qua một pha tĩnh (giấy, lớp silica, cột nhồi hạt). Chất nào bám vào pha tĩnh yếu thì đi nhanh, chất bám mạnh thì đi chậm, sau một quãng đường các chất tách ra thành từng vệt hoặc từng đỉnh.
Nhà thực vật học Mikhail Tsvet công bố các thí nghiệm tách sắc tố lá cây trên cột bột canxi cacbonat vào khoảng năm 1903–1906, và đặt tên phương pháp là "sắc ký" (viết bằng màu) vì các sắc tố hiện ra thành dải màu. Archer Martin và Richard Synge nhận giải Nobel Hoá học năm 1952 nhờ phát triển sắc ký phân bố; cùng năm đó Martin và Anthony James công bố sắc ký khí.
Sắc ký khí là công cụ chính để phân tích tinh dầu ngày nay: một giọt tinh dầu pha loãng được tiêm vào, sau vài chục phút máy cho ra hàng chục đỉnh, mỗi đỉnh là một thành phần, khi nối với khối phổ thì nhận diện được tên chất. Ở đây sắc ký dùng để đo chứ không để sản xuất. Ở quy mô gam, hoá dược dùng sắc ký cột để tinh chế; ở quy mô tấn, sắc ký đắt hơn nhiều so với chưng cất hay kết tinh.
Thực tế luôn phối hợp: ví dụ từ cây tới lọ
- Tinh dầu sả: chưng cất lôi cuốn hơi nước, gạn tách lớp (một dạng tách hai pha lỏng), lọc bỏ cặn và nước, kiểm tra thành phần bằng sắc ký khí.
- Tinh dầu vỏ cam: phần lớn lấy bằng ép lạnh vỏ, tức là tách cơ học chứ không chưng cất; sau đó ly tâm để tách dầu khỏi nước và cặn.
- Dịch chiết dược liệu: chiết bằng cồn hoặc nước, lọc, cô dung môi dưới chân không, rồi có thể kết tinh hoặc sắc ký để lấy hoạt chất.
- Nước sinh hoạt: lắng, lọc cát, lọc than hoạt tính (hấp phụ), khử trùng; nước cất cho phòng thí nghiệm thì chưng cất.
Chọn phương pháp: năm câu hỏi
- Thứ cần tách đang là rắn hay lỏng? Rắn lơ lửng trong lỏng thì lọc trước.
- Các chất có điểm sôi khác nhau rõ và chịu được nhiệt không? Có thì nghĩ tới chưng cất.
- Có dung môi nào hoà tan chất cần lấy mà không hoà tan chất kia? Có thì nghĩ tới chiết.
- Sản phẩm cuối là chất rắn? Kết tinh thường là bước làm sạch cuối.
- Chỉ cần lượng nhỏ, cần độ sạch rất cao, hoặc chỉ cần biết trong đó có gì? Sắc ký.
Thử ở nhà, an toàn, với đồ trong bếp
- Sắc ký giấy: chấm một chấm bút dạ màu đen (loại tan trong nước) cách mép khăn giấy hoặc giấy lọc cà phê khoảng 2 cm, nhúng mép giấy vào đĩa nước sao cho nước không chạm chấm mực. Nước thấm lên kéo mực loang thành các vệt xanh, tím, vàng.
- Kết tinh: hoà đường hoặc muối vào nước ấm tới khi không tan thêm, treo một sợi chỉ vào cốc, để yên vài ngày ở nơi thoáng.
- Lọc: trộn cát với nước muối, lọc qua giấy lọc cà phê: cát ở lại, nước qua giấy vẫn mặn, đúng như lý thuyết nói.
Chương trình Hoá học lớp 11 hiện hành có chủ đề phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ, gồm chưng cất, chiết, kết tinh và sắc ký cột, là chỗ tốt để đọc thêm trước khi vào giáo trình đại học.
Câu hỏi thường gặp
Chưng cất và chiết khác nhau thế nào?
Chưng cất tách các chất dựa vào độ bay hơi, đun cho chất dễ bay hơi hoá hơi rồi ngưng tụ lại. Chiết dùng một dung môi để kéo chất cần lấy ra khỏi hỗn hợp dựa vào độ tan; sau khi chiết thường lại phải chưng cất để bỏ dung môi.
Lọc có tách được muối ra khỏi nước không?
Lọc thông thường không tách được muối vì muối đã tan thành ion nhỏ hơn mọi lỗ lọc. Muốn bỏ muối phải dùng chưng cất, hoặc màng thẩm thấu ngược có áp suất đẩy.
Kết tinh dùng để làm gì?
Kết tinh dùng để tinh chế chất rắn: hoà tan trong dung môi nóng, để nguội từ từ cho chất chính kết tinh, tạp chất ở lại trong dung dịch. Menthol tách từ tinh dầu bạc hà và muối biển là hai ví dụ quen thuộc.
Sắc ký là gì và ai phát minh?
Sắc ký là phương pháp tách dựa vào mức bám khác nhau của từng chất vào một pha tĩnh khi được pha động mang qua. Nhà thực vật học Mikhail Tsvet đặt nền móng đầu thế kỷ 20 khi tách sắc tố lá cây trên cột bột.
Vì sao công nghiệp dùng chưng cất nhiều hơn sắc ký?
Chưng cất chạy liên tục được ở quy mô hàng nghìn tấn mỗi ngày mà không cần thêm hoá chất, còn sắc ký quy mô lớn tốn pha tĩnh và dung môi. Sắc ký vì vậy chủ yếu dùng để phân tích hoặc tinh chế lượng nhỏ, có giá trị cao.
