Ba phát minh làm thay đổi nghề chưng cất nhiều nhất là ống sinh hàn ngược dòng (thường gọi là ống Liebig), cột chưng cất chạy liên tục (mà bằng sáng chế năm 1830 của Aeneas Coffey là bản nổi tiếng nhất), và tháp đĩa dùng trong lọc dầu, hoá chất. Ống sinh hàn giúp ngưng tụ gần như trọn vẹn trong một thiết bị nhỏ; cột liên tục và tháp đĩa biến chưng cất từ những mẻ rời rạc thành dòng chảy không ngừng, tách được những chất có điểm sôi rất gần nhau.
Trước các phát minh: chưng cất từng mẻ và làm lạnh kém
Cho tới thế kỷ 18, gần như mọi chưng cất đều theo một kiểu: nạp nguyên liệu, đun, hứng, dừng, đổ bã, nạp lại. Phần ngưng tụ dựa vào mũ alembic nguội bằng không khí, có khi thêm bể nước hay ống xoắn ngâm trong thùng nước. Hai giới hạn lớn:
- Làm lạnh không đều. Nước trong thùng ấm dần, hiệu quả ngưng tụ giảm theo thời gian, thất thoát hơi.
- Tách thô. Một lần chưng cất đơn chỉ làm giàu thêm một chút chất dễ bay hơi. Muốn sạch hơn phải cất đi cất lại nhiều lần, tốn củi và công.
Những phát minh dưới đây giải quyết lần lượt từng giới hạn đó.
Ống sinh hàn ngược dòng: Weigel, Göttling và Liebig
Ý tưởng rất đơn giản: một ống trong dẫn hơi, bao ngoài bởi một ống áo chứa nước lạnh chảy liên tục, ngược chiều với hơi. Nước lạnh nhất vào từ đầu dưới, gặp phần chất lỏng đã gần nguội; nước ấm dần khi đi lên và ra ở đầu trên, nơi hơi nóng nhất. Nhờ vậy, suốt chiều dài ống luôn có chênh lệch nhiệt độ, ngưng tụ hiệu quả hơn hẳn so với cho nước chảy cùng chiều.
Lịch sử tên gọi là một ví dụ kinh điển của việc người làm nổi tiếng được mang tên:
- Christian Ehrenfried Weigel, khi còn ở Göttingen, mô tả năm 1771 một ống làm lạnh có nước chảy ngược chiều.
- Johann Friedrich August Göttling cải tiến thiết kế vào khoảng năm 1794.
- Justus von Liebig dùng rộng rãi loại ống này trong phòng thí nghiệm của ông ở Giessen vào những năm 1830. Phòng thí nghiệm của Liebig đào tạo rất nhiều nhà hoá học châu Âu, và học trò mang thiết bị đi khắp nơi cùng với tên thầy.
Liebig không tự nhận là người phát minh; tên gọi do người khác gán. Ngày nay mọi phòng thí nghiệm hoá học vẫn gọi nó là ống sinh hàn Liebig.
Những biến thể sau đó
| Loại ống | Đặc điểm | Hay dùng để |
|---|---|---|
| Liebig | Ống trong thẳng, áo nước bao ngoài | Chưng cất thông thường |
| Allihn (Felix Allihn, 1886) | Ống trong có nhiều bầu tròn nối nhau, tăng diện tích | Hồi lưu: đun sôi lâu mà không mất dung môi |
| Graham | Ống xoắn chứa hơi nằm trong áo nước | Ngưng tụ trong không gian nhỏ |
| Dimroth (Otto Dimroth, 1904) | Nước lạnh chạy trong ống xoắn, hơi ở ngoài | Hồi lưu, ngưng tụ dung môi dễ bay hơi |
Cùng với ống sinh hàn, các khớp nối thuỷ tinh mài chuẩn hoá trong thế kỷ 20 cho phép lắp ráp bình cầu, cột, ống sinh hàn của các hãng khác nhau như lắp các khối ghép. Một bộ chưng cất trong phòng thí nghiệm hôm nay có thể dựng trong vài phút.
Cột chưng cất liên tục: từ Adam tới Coffey
Vấn đề thứ hai là chưng cất từng mẻ. Đầu thế kỷ 19, nhiều người ở Pháp, Scotland và Ireland tìm cách cho chưng cất chạy liên tục. Édouard Adam ở Montpellier đăng ký sáng chế năm 1801 một hệ nhiều bình nối nhau; Jean-Baptiste Cellier-Blumenthal làm một cột liên tục năm 1813; Robert Stein ở Scotland cũng có bằng sáng chế vào cuối thập niên 1820. Năm 1830, Aeneas Coffey, một cựu nhân viên thuế ở Dublin, đăng ký thiết kế hai cột mà về sau mang tên ông.
Lĩnh vực đầu tiên dùng các cột này là sản xuất rượu mạnh; đó là mốc của rượu, còn điều làm cột Coffey quan trọng với lịch sử kỹ thuật là nguyên lý của nó:
- Hỗn hợp cần tách được nạp vào liên tục ở phía trên.
- Hơi nước nóng đi vào từ phía dưới và đi lên.
- Bên trong cột có nhiều tầng đĩa đục lỗ. Ở mỗi tầng, hơi đi lên xuyên qua lớp chất lỏng chảy xuống. Chất dễ bay hơi đi theo hơi, chất khó bay hơi đi theo lỏng.
- Sản phẩm được lấy ra liên tục, bã cũng ra liên tục. Không cần dừng máy.
Mỗi tầng đĩa giống như một lần chưng cất nhỏ. Một cột nhiều đĩa tương đương với chưng cất đi chưng cất lại nhiều lần, nhưng diễn ra đồng thời trong một thiết bị. Đây là nguyên lý của mọi tháp chưng cất phân đoạn về sau.
Tháp đĩa và tháp đệm: chưng cất thành ngành kỹ thuật
Khi công nghiệp dầu mỏ bùng nổ cuối thế kỷ 19 và đầu thế kỷ 20, các xưởng lọc dầu ban đầu vẫn cất từng mẻ trong những nồi thép lớn. Từ khoảng những năm 1910–1920, chúng chuyển sang lò ống gia nhiệt liên tục kết hợp với tháp chưng cất phân đoạn cao hàng chục mét, lấy ra cùng lúc khí, xăng, dầu hoả, diesel và cặn nặng ở các độ cao khác nhau của tháp.
Bên trong tháp có hai kiểu chính:
- Tháp đĩa: các đĩa nằm ngang có chóp sủi bọt (bubble cap), lỗ sàng hay van, buộc hơi sục qua lớp chất lỏng trên mỗi đĩa.
- Tháp đệm: cột chứa đầy vật liệu đệm để tăng diện tích tiếp xúc giữa hơi và lỏng. Vòng Raschig, những ống ngắn bằng gốm do Friedrich Raschig giới thiệu năm 1914, là loại đệm đầu tiên được dùng rộng rãi; ngày nay có đệm kim loại tấm gợn sóng xếp có cấu trúc.
Cũng trong giai đoạn này, chưng cất có toán học riêng. Năm 1925, Warren McCabe và Ernest Thiele ở MIT công bố phương pháp đồ thị tính số đĩa lý thuyết cần cho một yêu cầu tách nhất định. Từ đây kỹ sư có thể thiết kế tháp trên giấy trước khi xây.
Những dụng cụ nhỏ mà nghề tinh dầu dùng hằng ngày
Không phải phát minh nào cũng to như tháp lọc dầu. Ngành tinh dầu và hương liệu dựa vào vài dụng cụ nhỏ:
- Bình Florentine: bình tách dầu khỏi nước nhờ khác khối lượng riêng, mang tên thành phố Florence, có mặt ở mọi lò cất từ thủ công tới nhà máy.
- Bộ Clevenger (Joseph F. Clevenger, 1928): bộ thuỷ tinh cho phép cất một mẫu cây nhỏ, nước ngưng tụ quay lại bình đun, tinh dầu đọng trong ống chia vạch. Nhờ nó người ta đo được hàm lượng tinh dầu của lá, vỏ, hạt theo một cách thống nhất. Các dược điển hiện nay vẫn dùng dụng cụ cùng nguyên lý.
- Máy cô quay (Lyman Craig mô tả năm 1950, hãng Büchi bán rộng rãi từ 1957): bình quay trong bể nước ấm dưới áp suất thấp, làm bay hơi dung môi nhanh ở nhiệt độ thấp mà không làm hỏng chất thơm.
Bảng tóm tắt các phát minh
| Năm | Phát minh | Người gắn tên | Thay đổi điều gì |
|---|---|---|---|
| 1771 | Ống sinh hàn ngược dòng | Weigel; Liebig phổ biến những năm 1830 | Ngưng tụ hiệu quả trong thiết bị nhỏ |
| 1801–1830 | Cột chưng cất liên tục | Adam, Cellier-Blumenthal, Stein, Coffey | Chạy liên tục, nhiều tầng tách trong một thiết bị |
| 1886, 1904 | Ống sinh hàn bầu, ống xoắn trong | Allihn, Dimroth | Hồi lưu tốt cho phòng thí nghiệm |
| 1914 | Vòng đệm gốm | Raschig | Tháp đệm hiệu quả, rẻ |
| 1910–1920 | Lò ống và tháp phân đoạn liên tục | Ngành lọc dầu | Tách dầu thô thành nhiều sản phẩm cùng lúc |
| 1925 | Phương pháp McCabe–Thiele | McCabe, Thiele | Tính toán số đĩa trước khi xây tháp |
| 1928 | Bộ đo hàm lượng tinh dầu | Clevenger | Đo tinh dầu trong cây theo cách thống nhất |
| 1950–1957 | Máy cô quay | Craig, Büchi | Làm bay hơi dung môi nhẹ nhàng ở nhiệt độ thấp |
Góc nhìn hôm nay
- Nhận ra phát minh trong đời thường. Lò cất tinh dầu ở làng dùng ống ruột gà ngâm bể nước, họ hàng của ống Graham; bình gạn dầu là bình Florentine. Tháp cao ở nhà máy lọc dầu Dung Quất (Quảng Ngãi) hay Nghi Sơn (Thanh Hoá) là hậu duệ trực tiếp của cột Coffey.
- Xem tận mắt. Phòng thí nghiệm hoá của các trường đại học có đủ ống Liebig, Allihn, Dimroth và máy cô quay. Ngày hội tuyển sinh hay ngày hội khoa học là dịp tốt để học sinh vào xem.
- Thử một quan sát an toàn. Úp một cái nắp kim loại nguội lên nồi nước đang sôi, nghiêng nhẹ, rồi so với nắp đã nóng: nắp nguội đọng giọt nhanh hơn nhiều. Đó là lý do mọi ống sinh hàn phải có nước lạnh chảy liên tục. Dùng găng cách nhiệt, cẩn thận hơi nóng.
- Đọc tên thiết bị để học lịch sử. Liebig, Allihn, Dimroth, Clevenger, Florentine: mỗi tên là một người hay một nơi, và tên gọi không phải lúc nào cũng ghi đúng người làm đầu tiên.
Câu hỏi thường gặp
Ống sinh hàn Liebig do ai phát minh?
Ống sinh hàn có nước chảy ngược chiều được Christian Ehrenfried Weigel mô tả năm 1771 và Göttling cải tiến khoảng năm 1794. Justus von Liebig phổ biến nó trong phòng thí nghiệm ở Giessen những năm 1830, nên nó mang tên ông. Liebig không tự nhận là người phát minh.
Vì sao nước trong ống sinh hàn phải chảy từ dưới lên?
Cho nước lạnh vào ở đầu dưới và ra ở đầu trên giúp nước chảy ngược chiều hơi, nên suốt chiều dài ống luôn có chênh lệch nhiệt độ lớn. Cách này cũng giữ cho áo nước luôn đầy, không có túi khí. Kết quả là ngưng tụ hiệu quả hơn.
Cột Coffey là gì?
Cột Coffey là thiết bị chưng cất liên tục hai cột do Aeneas Coffey đăng ký sáng chế ở Dublin năm 1830. Bên trong có nhiều tầng đĩa, hơi đi lên xuyên qua chất lỏng chảy xuống, mỗi tầng như một lần chưng cất nhỏ. Nguyên lý này là nền tảng của tháp chưng cất phân đoạn trong lọc dầu và hoá chất.
Tháp đĩa và tháp đệm khác nhau thế nào?
Tháp đĩa có các đĩa nằm ngang buộc hơi sục qua lớp lỏng ở từng tầng. Tháp đệm chứa đầy vật liệu đệm như vòng Raschig hay tấm kim loại gợn sóng để hơi và lỏng tiếp xúc trên bề mặt lớn. Hai kiểu cùng mục đích, chọn kiểu nào tuỳ quy mô và chất cần tách.
Bộ Clevenger dùng để làm gì?
Bộ Clevenger, do Joseph F. Clevenger công bố năm 1928, dùng để đo hàm lượng tinh dầu trong một mẫu cây. Nước ngưng tụ quay lại bình đun, còn tinh dầu đọng trong ống chia vạch để đọc thể tích. Các dược điển hiện nay vẫn dùng dụng cụ theo nguyên lý này.
